- Úvod
- Odborné články
- Analýza kontaminace na plastových dílech pomocí FT-IR mikroskopu LUMOS
Analýza kontaminace na plastových dílech pomocí FT-IR mikroskopu LUMOS
Kontaminace polymerních produktů jsou často mikroskopicky malé a není snadné je analyzovat. Bez znalosti chemického složení defektu je určení jeho původu často obtížné. FT-IR mikroskop je atraktivní nástroj pro analýzu lokální kontaminace, protože tato technika je schopna identifikovat nejen organické, ale také anorganické složky. Pomocí FT-IR mikroskopu je možné získat IR-spektrum kdekoli na vzorku s vysokým laterálním rozlišením, a tím odhalit chemické složení určité oblasti vzorku.
Dosud většina z komerčně dostupných FT-IR mikroskopů je poměrně objemných a potřebují FT-IR spektrometr jako přídavný modul. Navíc jsou také poměrně složité k použití a vyžadují vysokou úroveň znalostí. S novým FT-IR mikroskopem LUMOS - výrobce Bruker nabízí plně automatizované a autonomní řešení. LUMOS je velmi snadno použitelný a vyžaduje málo prostoru v laboratoři.
Obr. 1 |
Přístrojové vybavení
Velmi kompaktní FT-IR mikroskop LUMOS je koncept vše v jednom s integrovaným spektrometrem, vysokým stupněm motorizace a specializovaným uživatelským rozhraním. Jeho 8x objektiv poskytuje režim pro měření pomocí ATR, propustností a odrazu a zároveň vysoce kvalitní možnosti vizuální kontroly vzorku. Inovativní motorizovaný ATR krystal (zeslabená totální odrazivost) umožňuje provádět kompletní proceduru měření vzorku, plně automatizovanou, včetně měření pozadí. Velký pracovní prostor pro vzorky a volný přístup ke vzorku usnadňují optimální umístění vzorku. Široké zorné pole 1.5 x 1.2 mm a velká hloubka ostrosti činí zkoumání vzorku velmi pohodlné. V kombinaci s motorizovanou plošinou může být prováděno plně automatizované mapování vybrané plochy. Specializovaný software OPUS Video-průvodce provází uživatele celým průběhem měření a vždy nabízí příslušné funkce pro aktuální krok měření.
Příklad použití: Identifikace kontaminace na polykarbonátové plastové části
V našem příkladu chceme analyzovat černé stopy na polykarbonátovém vzorku na obrázku 2. Otázkou je, zda jsou stopy na povrchu nebo jsou vryty do PC-hmoty a jaká je jejich chemická podstata. Použitím objektivu Germanium ATR může být analýza IR-mikroskopem provedena bez jakékoli přípravy vzorku, jako např. vytvoření mikrotomového řezu. Navíc Germanium se svým vysokým indexem lomu je ideální materiál pro analýzu tmavých vzorků s vysokou povrchovou citlivostí. Kromě toho mód ATR zajišťuje laterální rozlišení, které je čtyřikrát vyšší než při měření pomocí transmitance nebo reflektance, protože Germanium krystal působí jako vnořený objektiv.
Obr. 2 |
Bylo měřeno celkem šest spekter na vzorku s pořizovací dobou 17 sekund na jednu pozici a spektrálním rozlišením 4 cm-1. Obr. 3 zobrazuje vizuální obraz kontaminovaného polykarbonátového vzorku s pozicemi měření jako barevnými body. Výsledná spektra jsou zobrazena na obr. 4. Spektra měřená v místě černého znečištění jasně naznačují spektrální rozdíl od spektra pořízeného na čistém polykarbonátu.
Obr. 3 Obr. 4 |
Jelikož spektrum černých skvrn ještě obsahovalo silné pásy polykarbonátové hmoty, bylo vytvořeno rozdílové spektrum jako rozdíl mezi polykarbonátovým spektrem (horní spektrum, obr. 5) od spektra naměřeného na černém bodě (prostřední spektrum, obr. 5). Spodní spektrum na obrázku 5 zobrazuje výsledek. Vyhledávání v knihovně odhalilo, že kontaminace pochází z černého inkoustového zvýrazňovače (zvýrazňovací inkoustový černý 6558). Díky těmto informacím je nyní možné vysledovat zdroj černých stop.
Obr. 5 |
Shrnutí
Nový FT-IR mikroskop LUMOS je kompaktní a plně motorizovaný "stand-alone" FT-IR mikroskop s nízkými náklady na vlastnictví. Díky snadnému používání OPUS Video-průvodce může být jak měření, tak analýza výsledků prováděna i uživateli spektroskopicky nezkušenými. Integrovaný, plně motorizovaný ATR objektiv je ideálním nástrojem pro analýzu povrchových vad s vysokým laterálním rozlišením a vynikající povrchovou citlivostí. V kombinaci s integrovanou funkcí vyhledávání v knihovně spekter je možné rychle identifikovat i neznámé vzorky. Jeho pohodlné použití a vysoká výkonnost činí LUMOS ideálním nástrojem pro laboratoře kontroly jakosti, které analyzují vady a kontaminace různých produktů na požádání. Typické analytické otázky typu inkluze v polymerech a pryži, nečistoty na elektronických zařízeních a mechanických částech, ale také ve farmaceutických produktech lze řešit rychle bez specifických znalostí.
- autor:
- O. K. SERVIS BioPro, s. r. o.