- Úvod
- Odborné články
- Optik Instruments s.r.o.: Využitie infračervenej spektroskopie pre kontrolu kvality a analýzu porúch plastových materiálov
Optik Instruments s.r.o.: Využitie infračervenej spektroskopie pre kontrolu kvality a analýzu porúch plastových materiálov
Infračervená (FTIR) spektroskopia zaujíma významnú pozíciu v oblasti chemickej analýzy plastov. Vďaka svojim značným výhodám je predurčená pre rýchlu a spoľahlivú kontrolu kvality materiálov. V prevádzke ide zvyčajne o identifikáciu alebo kontrolu chemického zloženia vstupných surovín, medziproduktov a výsledných produktov.
Využití tato technika nalézá i v pokročilejších aplikacích, jako je analýza defektů, přibližná kvantifikace složek v produktu, výzkum a vývoj (R&D) atd. Článek souhrnně popisuje princip FTIR spektrometrů, výhody této analytické techniky a jednotlivé aplikace v oblasti analýzy plastů na příkladech přístrojů od Německého výrobce Bruker.
FTIR spektroskopie a její výhody
FTIR spektroskopie je založena na interakci látky s infračerveným zářením, kdy výstupem je naměřené spektrum. Do tvaru spektrální křivky se promítá chemické složení vzorku. Látka, která je IČ aktivní, absorbuje IČ záření o určitých vlnových délkách, resp. energiích. Tato energie se spotřebuje na rozkmitání atomů v molekule – tzn. mění se úhel a délka vazeb molekuly. Absorpce energie se v IČ spektru projeví jako pás (příklad spektra vody je zobrazen na obr. 1).
Obr.1: IČ spektrum vody a znázornění charakteristických vibrací pro molekulu vody |
Tvar Infračerveného spektra je tedy závislý na chemickém složení vzorku, kdy poloha pásu v sobě nese informaci o tom, o jakou vazbu se jedná (kvalitativní informace) a intenzita pásu vypovídá o tom v jaké míře je vazba v látce zastoupena (kvantitativní informace). IČ spektrum je pro každou látku unikátní.
Za přednosti FTIR spektroskopie lze považovat:
Dlouhodobě zavedená technika s reprodukovatelnými výsledky
Využitelná pro plyny, kapaliny i pevné látky
Jednoduchá příprava vzorku
Rychlá a nedestruktivní analýza
Nízké provozní náklady
Jednoduchá obsluha
Garantovaná dlouhá životnost spektrometrů Bruker (až 10 let záruky)
Kontrola kvality i identifikace plastů snadno, rychle a spolehlivě
S novým FTIR spektrometrem ALPHA II od výrobce Bruker je kontrola kvality plastů velice jednoduchá a uživatelsky nenáročná. Vzorek materiálu se přitlačí nebo nakape na měřící krystal (obr. 2) a spustí se měření. Samotné měření probíhá z plochy cca 1,5 x 1,5 mm a trvá max. desítky sekund. Poté se softwaru v automaticky zobrazí změřené spektrum, které je následně porovnáno se spektrem referenčním (tj. uloženým spektrem referenčního materiálu dobré kvality). Výsledek z analýzy je vyobrazen na obr. 3. Jsou-li spektra rozdílná, jinými slovy mají-li nízký korelační koeficient (obvykle pod 95%), software dá uživateli vědět, že se spektrum měřeného vzorku neshoduje se spektrem referenčním. Jestliže se neshodují, je to důkaz rozdílného chemismu vzorku a reference, a proto není vzorek dostatečně kvalitní a není vhodné daný materiál posílat do výrobního procesu nebo exportovat odběratelům.
Obr. 2: Transfer vzorku na měřící krystal spektrometru ALPHA II |
Obr. 3: Výsledek z kontroly kvality v softwaru OPUS, obsahující vizuální porovnání spekter, korelační koeficient mezi spektry, limitní hodnotu pro shodu spekter a výsledný verdikt |
Identifikace neznámých látek funguje na podobném principu, s tím rozdílem, že se porovnává spektrum neznámé látky s celým souborem referenčních spekter uložených v elektronické knihovně. Tyto knihovny jsou komerčně dostupné databáze i o několika desítkách tisíců spekter. Software automaticky nalezne, které spektrum z této databáze je vzorku nejpodobnější a uvede míru shody (korelační koeficient).
Analýza defektů
Kombinaci FTIR spektrometrie s klasickou optickou mikroskopií je možné provádět IČ analýzu dokonce z plochy mnohem menší – pod 10 μm. Jednoduše se na FTIR mikroskopu LUMOS (Bruker, obr. 4) nalezne oblast pro analýzu, udělá se mikroskopický snímek a na něm se myší označí body zájmu. V nich pak přístroj automaticky naměří IČ spektra (příklad na obr. 5).
Obr. 4: Plně automatizovaný FTIR mikroskop LUMOS (Bruker) |
S prostorovým rozlišením 10 μm, jakých LUMOS dosáhne, lze velice snadno analyzovat drobnější inkluze a nehomogenity v materiálu, povrchové vady aj. Spektrum v sobě opět nese informaci o chemismu z daného místa, lze tedy porovnat rozdíl mezi matricí a vadou v materiálu a rozklíčovat její původ (příklad na obr. 5).
Obr. 5: Mikroskopický snímek kontaminace PE pelety a porovnání FTIR spektra PE matrice (červená) a kontaminace, identifikované jako PES (modrá). |
Jeden přístroj, mnoho aplikací
Výše zmíněné aplikace nejsou konečným výčtem – jelikož je FTIR spektroskopie je v oblasti plastů skutečně velmi rozšířenou technikou, rozrůstá se i spektrum využití přístrojů. Bruker má mnoho referencí z oblastí jako jsou:
Kvantifikace plniv a aditiv – intenzita signálu v IČ spektru je závislá na množství jednotlivých komponent ve vzorku. Na základě toho je tak možné stanovovat koncentrace složek ve vzorku s přesností až na jednotky procent.
Rozlišení podobných polymerů – v případě podobných struktur polymerů, může být jejich diferenciace obtížná. S pomocí FTIR spektroskopie je možné odlišit např. různě druhy polyamidů nebo HDPE od LDPE.
Kontrola složení laků na různých substrátech a sledování procesů jejich vytvrzování je další z aplikací, ve kterých lze využít malý FTIR spektrometr ALPHA.
Chemické mapování – sledování distribuce jednotlivých složek v materiálu a tvorba chemických map je jednou z hlavních aplikací FTIR mikroskopie. Lze tak odhalit např. rozložení polymeru, plniv či aditiv ve vzorku.
Analýza vrstevnatých materiálů – mikroskopické sledování chemického složení a stanovení tloušťky jednotlivých vrstev laminátů, vícevrstvých folií aj.
Reverzní inženýrství – charakterizace materiálů a kompetitivních produktů pro získání důležitých poznatků pro vývoj.
Shrnutí využitelnosti FTIR spektroskopie
Jedna analytická technika tedy dokáže pokrýt široké spektrum analýz, které jsou v oblasti produkce, zpracování i recyklace plastů velmi žádané. Již jedním měřením může zabránit značným výrobním komplikacím. FTIR spektrometry i mikroskopy Bruker jsou tedy velmi užitečnými přístroji s vysokým uplatněním v moderních plastikářských firmách, zkušebních laboratořích aj.
- autor:
- Ing. David Matoušek, Optik Instruments s.r.o.