Podrobn� anal�za nezn�meho polym�ru a jeho adit�v pomocou syst�mu Py-GC/MS

Spolu s hmotnostními spektry knihovna obsahuje informace o reten�ních indexech, klasifikaci aditiv a rozkladných produktech, které umo��ují podrobnou a zárove� komplexní analýzu. 

Tento �lánek popisuje analýzu neznámého polymeru pomocí t�í analytických re�im� na systému Py-GC/MS (MS s vyvinutým plynem, pyrolýzní GC/MS a GC/MS s tepelnou extrakcí) a odhad základního polymerního materiálu a aditiv obsa�ených v polymeru pomocí knihovny Polymer Additives Library a knihovny F-Search Polymer Library spole�nosti Frontier Laboratories. Základní materiál polymeru byl odhadnut na styren-butadienový kau�uk (SBR) obsahující antioxida�ní p�ísadu p-(p-toluen sulfonylamido)difenylamin (Nocrac TD).

M��ení byla provedena pomocí multi-shot pyrolyzéru EGA/PY-3030D (Frontier Laboratories) a kvadrupólového hmotnostního spektrometru GCMS-QP2020 (Shimadzu). Pro kvalitativní analýzu p�ísad pomocí GC/MS s termickou extrakcí byla pou�ita knihovna Polymer Additives Library a knihovna NIST. Knihovna F-Search Polymer Library (Frontier Laboratories) byla pou�ita pro kvalitativní analýzu základního polymerního materiálu pomocí analýzy vyvinutého plynu MS a pyrolýzní analýzy GC/MS. Podrobné analytické podmínky jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

Výsledky:

Termogram získaný ze vzorku pomocí analýzy MS s vyvinutým plynem je uveden na obr. 1. P�ísady a další t�kavé slo�ky byly detekovány v rozmezí od 100 °C do p�ibli�n� 340 °C a p�i vyšších teplotách byl zjišt�n pyrolyzát odvozený od polymeru. Hmotnostní spektrum tohoto pyrolyzátu bylo pou�ito k vyhledávání pomocí F-Search EGA-MS Polymer knihovny, která odhalila 97 % spektrální podobnost se styren butadienovým kau�ukem (SBR). Bylo také potvrzeno, �e získaný termogram vzorku je podobný pyrogramu pro SBR. Na základ� t�chto výsledk� byl základní polymerní materiál odhadnut jako SBR.

Obrázek 1

Dále bylo analyzováno hmotnostní spektrum skupiny pík� detekovaných v pyrogramu získané pyrolýzní GC/MS analýzou pomocí F-Search Polymer Library (obr. 2). Tato analýza ukázala 96% spektrální podobnost se SBR. Bylo také potvrzeno, �e získaný pyrogram vzorku je podobný pyrogramu pro SBR. Na základ� výsledk� bylo odhadnuto, �e základním polymerním materiálem je SBR.

Obrázek 2

Na základ� informací v termogramu získaném analýzou MS vyvíjeného plynu jsme provedli termickou extrak�ní GC/MS analýzu v teplotním rozsahu, který extrahoval t�kavé látky (100-340 °C), poté byla provedena kvalitativní analýza hlavních pík� pomocí knihovny NIST a knihovny polymerních aditiv (obr. 3).

Obrázek 3

Pou�ití sí�ovacího �inidla Irgacure a antioxidant� BHT, Nocrac M-17, Nocrac 6C a Nocrac CD bylo odhadnuto na základ� výsledk� vyhledávání v knihovn� NIST a v knihovn� polymerních aditiv. U pík� A a� D m�ly slou�eniny identifikované pomocí knihovny NIST pouze nízký stupe� podobnosti, co� neposkytlo jasné výsledky. A�koliv pyrolysáty na pyrogramu bylo mo�né odhadnout pomocí Knihovny NIST, nebyli jsme schopni odhadnout p�vodní p�ísady p�ed jejich pyrolýzou. Mezitím nám u t�chto pík� Knihovna polymerních aditiv umo�nila odhadnout slou�eninu spolu s informacemi o podobnosti, reten�ních indexech a dalších parametrech (obr. 4). Píky A a B byly odhadnuty jako dibutyl-amin a butyl-izokyanát a na základ� p�vodních informací o p�ísadách obsa�ených v knihovn� Polymer Additives Library jsme také odhadli, �e tyto slou�eniny pocházejí z antioxidantu tributylthiomo�oviny. Pík C byl odhadnut jako N-fenyl-1,4-benzendiamin a na základ� p�vodních informací o p�ísadách byl odhadnut jako pyrolyzát, který vznikl p�i tvorb� slou�eniny z píku D. Pík D byl odhadnut jako p-(p-toluen sulfonylamido)difenylamin (Nocrac TD), antioxida�ní p�ísada.

Obrázek 4

Záv�r:

Knihovna polymerních aditiv nám umo�nila odhadnout aditiva na základ� pík�, které jsme m�li potí�e identifikovat pomocí klasické knihovny. Knihovna Polymer Additives Library nám také umo�nila snadno odhadnout p�vodní aditivum z jeho detekovaných pyrolyzát�, co� je úkol, který obvykle vy�aduje rozsáhlé zkušenosti a znalosti. Pomocí knihovny F-Search Polymer Library jsme také mohli odhadnout základní materiál neznámého polymeru. To ukázalo, �e neznámý vzorek polymeru lze podrobn� analyzovat pomocí kombinace knihovny Polymer Additives Library a knihovny F-Search Polymer Library.